peg气象色谱柱_sge气相色谱柱
1.如何确定气相色谱的分析条件？
2.肉桂油的含量测定
3.气相色谱仪的固定相是什么
4.气相色谱中柱温对色谱峰峰高的影响
5.桉油精的桉油精含量测定法
连接好色谱柱，确保载气流通，先吹三到五分钟，吹去色谱柱表面的固定相，老化温度没有具体的规定，按照将要进行的分析方法的温度，进行老化，老化温度可以高于方法温度二十到三十度，不要超过色谱柱的最高使用温度，一般对于交联键和的柱子老化三个小时就够了，分子筛的和聚合物的柱子老化时间要长，具体要看说明书了，也可以咨询柱子的厂家.老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。老化作用降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。
如何确定气相色谱的分析条件？
请把问题叙述清楚。你要用气相色谱分析何种物质？是分析待测物中的乙醇吗？首先你要选好柱子类型和分析方法，把每种物质都可以分开并且被检测器检测到，那样就可以和根据面积归一化法进行计算出乙醇的含量。或者你根据外标法，用已知浓度的乙醇进行色谱分析，然后再用同样的方法对待测物进行色谱分析，通过二者的乙醇峰高或者面积进行计算，再乘以矫正因子，就可以算出乙醇的含量了。
肉桂油的含量测定
气相分析操作条件的确定
在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。
初始操作条件的确定
确定初始操作条件;色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。
1 、确定初始操作条件
进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化(PTV)进样技术。
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。
对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染;反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。
毛细管柱的一个最大优点就是可在较宽的温度范围内操作，这样既保证了待测组分的良好分离，又能实现尽可能短的分析时间。一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点，而最终温度则取决于最重组分的沸点。升温速率则要依样品的复杂程度而定。建议毛细管柱的尝试温度条件设置为：
OV-1(SE-30)或SE-54柱：从50℃到280℃，升温速率10℃/min;
OV-17(OV-1701)柱：从60℃到260℃，升温速率8℃/min;
PEG-20M柱：从60℃到200℃，升温速率8℃/min。
检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。
载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比最佳流速(氮气约为20cm/s，氦气约为25cm/s，氢气约为30cm/s)高10%来设定。然后再根据分离情况进行调节。原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间。用填充柱时，载气流速一般设为30ml/min。空气，300~400ml/min;氢气30~40ml/min;氮气(尾吹气)30~40ml/min。
气相色谱仪的固定相是什么
照气相色谱法（附录Ⅵ B）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品含桂皮醛（C9H8O）不得少于75.0%。
气相色谱中柱温对色谱峰峰高的影响
应该说是气相色谱柱吧。
（1）固 定 相 SE-30、OV-1、OV-101
组 成 二甲基硅氧烷
极 性 非极性
类似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… …
应 用 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
（2）固 定 相 SE-54、SE-52
组 成 5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷
极 性 非极性
类似品牌 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… …
应 用 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
（3） 固 定 相 OV-1701
组 成 7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷
极 性 中等极性
类似品牌 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701…
应 用 药物、农药、除草剂、TMS糖
（4） 固 定 相 OV-17
组 成 50%苯基甲基硅氧烷
极 性 中等极
类似品牌 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… …
应 用 药物、农药、甾类等
（5） 固 定 相 PEG-20M
组 成 聚乙二醇20M
极 性 极性
类似品牌 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… …
应 用 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
（6） 固 定 相 FFAP
组 成 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物
极 性 极性
类似品牌 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… …
应 用 醇、酸、酯、醛、腈
（7） 固 定 相 XE-60
组 成 25%氰乙基甲基硅氧烷
极 性 中极性
类似品牌
应 用 酯、硝基化合物
（8） 固 定 相 OV-225
组 成 25%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷
极 性 中极性
类似品牌 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB
应 用 脂肪酸酯、PUFA、Alditol
（9） 固 定 相 OV-210
组 成 50%三氟丙基硅氧烷
极 性 极性
类似品牌 DB210、Rtx200… …
应 用 极性化合物、有机氯化合物
（10）固 定 相 OV-275
组 成 0%三氟丙基硅氧烷
极 性 强极性
类似品牌 DB210、SP2401、Rtx200… …
应 用 极性化合物
桉油精的桉油精含量测定法
首先建议楼主可以到专业的行业论坛进行提问，因为论坛里常常会遇到和你有过相同遭遇的人，这样解决问题更为准确啊~~我一般常常上仪器信息网论坛（）主要是这个坛子专业性比较强，牛人也多一些，您也可以来试试啊
气相色谱版地址：柱温下，柱子流失加大，寿命减小。因此不能超过柱子规定的最高使用温度。在低于最高使用温度30度以上情况下使用时，不必在乎柱温影响柱子寿命的问题。例如HP-1柱子最高使用温度360度，你在250度以下使用，这个寿命问题不必做任何思考。但是如果你PEG柱子最高使用温度260度，你在250下使用，那就很危险了，最好220度以下使用，如果样品要求高温的话，那就用程序升温到250度来控制不使用情况下的柱温。
高柱温下，分离度通常下降，但分析速度明显加快。因此我的建议是在不影响分离度的情况下尽量使用高柱温，加快分析速度。程序升温是非常好的选择。
高柱温下，柱流失大，基线升高。但是高温下，样品中脏东西也更容易流出，柱子污染可能大大减小。此时应考虑检测器，如果ECD，适当使用略低一点的柱温。如果TCD、FID，高点不怕。样品脏的时候，关心组分流出后马上快速升温驱赶重组分是非常有效的方法。
如果溶剂样品，分离度困难。可以选择初始温度低于溶剂温度20度，获得溶剂聚焦的良好分离效果，然后程序升温升上去。
分子筛、Al2O3类色谱柱，最好在100度以上使用，避免水分的干扰。就算初始温度要低一点，终止温度也要上去才好。
最后，记得柱温最高温度要低于进样口温度和检测器温度。
此外找到一些参考案例，您可以参照综合考虑下~
讨论有关气相柱温选择的原则
柱温升高，ECD信号跟着升高怎么回事
的基线随柱温的变化而变化，为什么
简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响
色谱柱柱温的选择
诚挚希望能够帮助到您~
C. 桉油精含量测定法 照气相色谱法[附录Ⅵ E 3.项下,照高效液相色谱法3.(1)]测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)－20M和硅酮(OV－17)为固定液，涂布浓度分别为10%和2%；涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端)；柱温为110±5℃；理论板数按桉油精峰计算,应不低于2500；桉油精与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 校正因子测定 取环己酮适量,精密称定，加正己烷溶解并稀释成每1ml含50mg的溶液,作为内标溶液。另取桉油精对照品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续注样3～5次,按平均峰面积计算校正因子。 供试品溶液的制备与测定 取本品约100mg，精密称定,置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。