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气象检测器安装_气象检测器安装方法

tamoadmin 2024-06-14
1.1,气象色谱中载气流速减小会怎么样2.气象色谱仪FID、TCD的原理是什么?3.什么是五要素气象站?4.sp-2100气象色谱仪的操作流程和注意事项是什么啊

1.1,气象色谱中载气流速减小会怎么样

2.气象色谱仪FID、TCD的原理是什么?

3.什么是五要素气象站?

4.sp-2100气象色谱仪的操作流程和注意事项是什么啊?

5.气象色谱仪

6.气象色谱的分析流程! 火焰原子吸收分光光度法的分析原理及过程!

气象检测器安装_气象检测器安装方法

△五阶程序升温,升温速率0.1~30℃/min,以0.1℃为增量,初时至终时范围0~255 min,以1min为增量。

△柱温箱内部尺寸(mm):长270×宽220×高260

△仪器外型尺寸(mm):长655×宽460×高450

△重量:47kg

△控温精度:±0.1℃-±0.2℃,

△控温范围:室温+6℃-399℃

△机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能

(一)检测器部分

根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择

△FID氢火焰检测器

△TCD热导池检测器

△ECD电子捕获检测器

△NPD氮磷检测器

△FPD火焰光度检测器

(二)进样器部分

为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。

(三)柱箱部分

仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。

(四)键盘/显示部分

全中文键盘输入方式,采用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。

(五)气路部分

采用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。

1,气象色谱中载气流速减小会怎么样

是电子俘获检测器(electrical condactivity detector,ECD)的简写,ECD是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。

它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含 n、o和 s等杂原子的化合物有响应。与时间无关。

由于它灵敏度高、选择性好,也是放射性离子化检测器中应用最广的一种。被广泛应用于生物,医药,农药,环保,金属鳌合物及气象追踪等领域。

工作原理

ECD系统由ECD池和检测电路组成。它与FID系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E。为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元。

ECD作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-10A的基流。

当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。

气象色谱仪FID、TCD的原理是什么?

气相色谱知识学习色谱的必看的色谱柱的安装一般看仪器说明书就行了,各气体流速的设置要根据具体需要设置,如何老化也可查资料获得,重要是在使用过程中的维护。我们单位就发生过有人将空气瓶当氮气瓶换上,使用者又不能及时发现,以为柱子受污染,就升温老化,从而报废了一条50米FFAP和一条60米INNOWAX毛细柱,所以要重视维护。色谱柱用过一段时间后可将检测器和进样器两端调换过来安装使用。1、正确选择毛细管柱柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意,柱长增加分析时间也增加。柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1~0.2m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。0.25~0.5m:常用的液膜厚度。厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。2、毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。化工论坛但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果。2.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口,亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下,处于载气的低流速区域,得到的色谱图还不如填充柱,所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部,这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的“死区”。2.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前,先接通载气,看一下柱子的出口是否有载气通过,(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来,说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞,应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴,并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。2.3分流比的测定与选择分流比可以定义:样品完全汽化时与载气充分混合后,样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比:分流比=FC/F分流(式1)有的人把分流比定义为:样品进入汽化室后,进样器中总的流速=FC十F分流与柱流速FC之比:分流比=FC/(FC+F分流)(式2)例如,柱子出口流速为1ml/分,分流器放空的流速为99ml/分,则分流比为100:1,因为柱流速FC比分流流速小得多,所以(式1)、(式2)的结果很相近,FC和F分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小,用皂沫流量计不容易测量,FC也可以通过计算求出:FC=60uπr2其中u为载气的平均线速度,单位厘米/秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得,某物质可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色谱柱对该物质的吸附要小,一般以甲烷为宜,具体计算方法为:u=柱长(厘米)/保留时间(秒)分流比及分流有大小靠分流阀进行调节,选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小,样品大多数进入柱子、容易使峰变宽,形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间,这时样品的起始组分的谱带扩展很小,出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱,用N2作载气,最佳流速0.3~0.4ml/分,则分流流量调到50ml/分左右即可。气相色谱小知识A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点,维修之3MAEUP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化D负峰1Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F峰分叉1进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉G峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高减小进样体积或稀释样品10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2固定相被破坏(柱流失)更换之3进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5OVEN低6分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序基线问题A基线向下漂移1新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3FID,NPD,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障维修,更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)DOffset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6检测器被污染E毛刺1电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀FWander(低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、化学分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。

什么是五要素气象站?

气相色谱仪\x0d\  ◆ 用途:\x0d\  气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。\x0d\  ◆气相色谱仪的特点\x0d\  2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器,可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高,设计先进,实现了较高程度自动化,可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示,仪器采用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠,操作简单,维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等\x0d\  生产及科研部门。\x0d\  ◆ 技术指标:\x0d\  △五阶程序升温,升温速率0.1~30℃/min,以0.1℃为增量,初时至终时范围0~255 min,以1min为增量。\x0d\  △柱温箱内部尺寸(mm):长270×宽220×高260\x0d\  △仪器外型尺寸(mm):长655×宽460×高450\x0d\  △重量:47kg\x0d\  △控温精度:±0.1℃-±0.2℃,\x0d\  △控温范围:室温+6℃-399℃\x0d\  △机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能\x0d\  (一)检测器部分\x0d\  根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择\x0d\  △FID氢火焰检测器\x0d\  △TCD热导池检测器\x0d\  △ECD电子捕获检测器\x0d\  △NPD氮磷检测器\x0d\  △FPD火焰光度检测器\x0d\  (二)进样器部分\x0d\  为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。\x0d\  (三)柱箱部分\x0d\  仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。\x0d\  (四)键盘/显示部分\x0d\  全中文键盘输入方式,采用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。\x0d\\x0d\  (五)气路部分\x0d\\x0d\采用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。\x0d\\x0d\  (六)气象色谱仪的工作原理:\x0d\\x0d\  原理是:分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。\x0d\\x0d\  根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。\x0d\\x0d\  你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。\x0d\\x0d\  配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。\x0d\\x0d\气相色谱仪使用说明 \x0d\适用范围 \x0d\\x0d\气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。 \x0d\\x0d\操作规程 \x0d\\x0d\1打开稳压电源; \x0d\2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好; \x0d\3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得); \x0d\4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量; \x0d\5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值; \x0d\6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度; \x0d\7打开计算机与工作站; \x0d\\x0d\8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰; \x0d\9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减; \x0d\10待所设参数达到设置时,即可进样分析; \x0d\\x0d\11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。 \x0d\\x0d\注意事项 \x0d\\x0d\(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用) \x0d\\x0d\1氢气发生器液位不得过高或过低; \x0d\\x0d\2空气源每次使用后必须进行放水操作; \x0d\\x0d\3进样操作要迅速,每次操作要保持一致; \x0d\\x0d\4使用完毕后须在记录本上记录使用情况

sp-2100气象色谱仪的操作流程和注意事项是什么啊?

五要素气象站,是指包含五种气象监测要素的气象站设备,比如说,可以是风速,风向,温度,湿度,降水等要素内容。

气压:大气的压力,它是在任何表面的单位面积上,空气分子运动所产的压力。?

气温:表示大气冷热程度的量。它是空气分子运动的平均动能。单位一般用摄氏度℃,或用热力学温度K。?

大气湿度(简称湿度):它是表示空气中水汽含量或潮湿的程度,可以由比湿(g)、绝对湿度(pv)、水气压(e)、露点、相对湿度等物理量表示。?

风:空气相对于地面的运动。气象上常指空气的水平运动,并用风向、风速来表示。风是一个矢量,具有大小和方向。风向是指风的来向。风速是指单位时间内空气在水平方向运动的距离,单位用m/s或km/h表示。(0-12级)

扩展资料:

气象学研究的对象是大气层内各层大气运动的规律、对流层内发生的天气现象和地面上旱涝冷暖的分布等。如云、雾、雨、雪、冰雹、雷电、台风、寒潮等都是人们常见的天气现象。它的研究范围是地球表面的大气层,厚约3000公里。

按热力结构分层,自下而上可分为对流层、平流层、中间层、暖层和散逸层;按电磁特性分层,可分为中性层、电离层和磁层;按化学成分分层,可分为均质层或湍流层、非均质层。

含七种色光的太阳光线,射入大气中的水滴(雨滴或雾滴),各种色光经历折射和反射后,可在雨幕或雾幕上形成彩色光弧环。当光弧环对观测者所张的角半径约42度,光环的彩色排序是内紫外红时,称为虹。

在虹的外面,有时还出现较虹弱的彩色光环,光环对观测者所张的角半径约为52度,彩色环的排序与虹相反即内红外紫,称为霓或副虹。

百度百科-气象

气象色谱仪

一、气相色谱仪操作流程

1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。

2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。

3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。

4.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。

5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。

6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试。

9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀。

10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。

二、测试条件的设定:

色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。

1、柱温 60-80℃ 恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度 200℃

进口温度 200℃ 检测温度 220℃

2、柱温 100-160℃ 速率不变 最终温度230℃

进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃

3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200℃

升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃

以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。

一般测试化合物有两种测试方法:

①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2-0.4μl

②大口径毛细管法不分流:

无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)

三、注意事项:

1、操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。

2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。

3、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。

4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

6、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。

7、直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。

希望能帮到你。

气象色谱的分析流程! 火焰原子吸收分光光度法的分析原理及过程!

气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就会形成特定的色谱图,它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。

一、气相色谱的基本流程如下图所示从图中可以看出,气相色谱仪通常由以下五个部分组成: 1)气源和载气的控制和测量 (1)气源 气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压 成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相,又称载气。载气的作用 主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。 (2)流量调节阀 可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀。 (3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。 2)色谱柱和恒温器 (1)色谱柱 色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构 成,管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱, 柱管长度一般为1-4m或更长。 (2)恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定,色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。 3)进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器,其中包括汽化室和进样工具,汽化室的作用是将液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。 4)检测器 检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来,常用的 检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。 5)自动记录仪 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的依据。具体细节可以参考: 二、气相色谱的分析原理:(1)先总的了解气相色谱分析原理在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。(2)火焰光度检测器是利用在一定外界条件下(即在富氢条件下燃烧)促使一些物质产生化学发光,通过波长选择、光信号接收,经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来的一个装置。1.火焰光度检测器的结构 燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片(保护滤光片)及电源和放大器等。图5 火焰光度检测器2. 工作原理 当含S、P化合物进入氢焰离子室时,在富氢焰中燃烧,有机含硫化合物首先氧化成SO2,被氢还原成S原子后生成激发态的S2*分子,当其回到基态时,发射出350~430nm的特征分子光谱,最大吸收波长为394nm。通过相应的滤光片,由光电倍增管接收,经放大后由记录仪记录其色谱峰。此检测器对含S化合物不成线性关系而呈对数关系(与含S化合物浓度的平方根成正比)。 当含磷化合物氧化成磷的氧化物,被富氢焰中的H还原成HPO裂片,此裂片被激发后发射出480~600nm的特征分子光谱,最大吸收波长为526nm。因发射光的强度(响应信号)正比于HPO浓度。没有办法贴出,更具体的知识详情,可参考: 想了解更多的气象色谱: